材料表面特性及结构表征
——SEM+EDS
基本原理:
电子枪发出电子,经过加速电压加速后轰击到测试样品表面,激发出各种信号,其中有二次电子(SEI),被散射电子(BEI),特征X-ray,俄歇电子等信号,其中SEI及BEI用于成像,特征X-ray则用于材料表面元素分析。
目的意义:
通过对涂镀层、形貌、表面元素的测试,可以监控产品质量,有助于改善工艺。
样品的要求:
非磁性,不易潮解,且无挥发性的固态样品,尺寸要求:小于3CM*3CM*3CM样品。若样品不符合要求尺寸,须告知样品可否破坏!
测试项目:
1.表面形貌观察,断口观察 :JY/T 010-1996 分析型扫描电子显微镜方法通则
2.微薄镀层厚度测量 :GB/T 16594-1996 微米级长度的扫描电镜测量
3.表面元素定性半定量分析 :GB/T 17359-1998 电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则
4.锡须观察 :JESD 22a121.01测量锡和锡合金材料表面晶须生长的测试方法
JESD 201 影响锡和锡合金材料表面晶须生长的可接受环境要求
测试报告示例:
(1)测试设备:
名称 | 型号 | 仪器编号 | 校准有效期 |
扫面电子显微镜 | JSM-6390LA | ASZTTECT00012 | —— |
X射线能谱分析仪 | JED-2300 | ASZTTECT00012-1 | —— |
(2)环境条件:温度:22±3℃; 湿度:55±10%RH
(3)参考标准:GB/T 17359-1998电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则。
(4)测试样品:001
(5)测试条件:样品表面经镀Pt25s后,按照标准作业流程放入扫描电子显微镜样品室中对客户要求之测试位置进行放大观察,并用能谱仪检测出表面元素种类及含量。
表1. EDS测试结果(Mass%)
Spectrum | C | O | P | Ni | Total |
001 | 10.18 | 1.53 | 7.30 | 81.00 | 100 |
002 | 14.85 | 1.36 | 7.59 | 76.20 | 100 |
003 | 10.30 | 0.99 | 7.71 | 81.01 | 100 |
004 | 10.50 | / | 7.29 | 82.22 | 100 |
表2. EDS测试结果(Mass%)
Spectrum | C | O | P | Ni | Total |
003 | 11.20 | 1.58 | 7.01 | 80.21 | 100 |
004 | 10.77 | 1.24 | 5.60 | 82.39 | 100 |
005 | 6.99 | 1.06 | 4.34 | 87.61 | 100 |